甲醛穿孔萃取儀在進(jìn)行萃取操作時,首先需關(guān)上萃取管底部的活塞,加入 1L 蒸餾水,同時加 100mL 蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒 600mL 甲苯于圓底燒瓶中,并加入 105 - 110g 的試件至 0.01g ( M0 ),安裝妥當(dāng),保證每個接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或 " 活塞油脂 " ,開好冷卻水即行加熱,使甲苯沸騰開始回流,記下*滴甲苯冷卻下來的準(zhǔn)確時間,繼續(xù)回流 2h 。
甲醛穿孔萃取儀在萃取期間保持每分鐘 30mL 恒定回流速度,這樣,一可以防止液封三角燒瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下來的帶有甲醇的甲苯從孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于 1 ,浮到水面之上,并通過萃取管的小虹吸管,而返回到燒瓶中繼續(xù)其液固萃取到2為止。在整個加熱萃取過程中,均須有專人看管以免以生意外事故。甲醛穿孔萃取儀在萃取結(jié)束時,移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,此時三角燒瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中,起到了洗滌儀器上半部的作用。
甲醛穿孔萃取儀的萃取管的水面不能超過標(biāo)準(zhǔn)所示的zui高水位線,以免甲醇吸收水溶液通過小虹吸管進(jìn)入燒瓶。為了防止上述現(xiàn)象,可將萃取管中吸收液轉(zhuǎn)移一部分入 2000mL 容量瓶,再向錐形瓶加入 200mL 蒸餾水,直到此系統(tǒng)中壓力達(dá)到平衡。開啟萃取管部的活塞,將甲醇吸收液全部轉(zhuǎn)到2000mL 容量瓶中,再加兩份 200mL 蒸餾水到三角燒瓶中,并讓它虹吸回流到萃取管中,合并轉(zhuǎn)移到 2000mL 容量瓶中。將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除后再定容、搖勻、待定量。在萃取過程中若有漏氣或停電間斷,此項試驗須重新進(jìn)行。試驗用過的甲苯屬易燃品應(yīng)妥善處理,有條件的話亦可重蒸脫水而使用。